以Keggin结构多金属氧酸盐为基块的有机-无机复合物的合成、晶体结构与性质研究-牛景杨-毕业论文
[题名]:以Keggin结构多金属氧酸盐为基块的有机-无机复合物的合成、晶体结构与性质研究
[TiMing]:YiKegginJieGouDuoJinShuYangSuanYanWeiJiKuaiDeYouJi-WuJiFuHeWuDeHeCheng、JingTiJieGouYuXingZhiYanJiu
[作者]:韩秋霞[ZuoZhe]:HanQiuXia[专业]:无机化学[ZhuanYe]:WuJiHuaXue
[导师]:牛景杨[DaoShi]:NiuJingYang[学位]:硕士[XueWei]:ShuoShi
[单位]:河南大学[DanWei]:HeNanDaXue
[关键词]:Keggin结构;多金属氧酸盐;复合物
[时间]:20040501[页数]:75页[点击]:20042[分类号]:O614.33[语种]:中文文摘[来源]: 毕业论文
[文摘]:,Dc=4.070g/cm<'3>,Z=2.晶体结构分析表明[{Cu(DMF)<,4>}(GeW<,12>O<,40>)<,2>]<'6->阴离子是由两个Keggin结构杂多阴离子GeW12O404-单元通过W-O(1)-Cu-O(1')-w桥联形成伸直的手臂状化合物;热分析结果表明,生成有机-无机复合物后,由于配阳离子的稳定化作用,GeW12O404-阴离子热稳定性增强.二、以DMSO为有机配体合成了有机-无机复合物[Yb(DMSO)<,7>]H[SiMo<,12>O<,40>],并对其进行了晶体结构测定.该晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:M=2539.31 gmol<'-1>,a=11.685(2)A,b=14.969(3)A,c=35.037(7)A,β=98.50(3)°,V=6061(2)A<'3>,Dc=2.783g/cm<'3>,Z=4,F(000)=4808.结构测定结果表明,复合物中yb<'3+>与7分子DMSO配位,配位阳离子通过静电作用与SiMo<,12>O<,40><'4->阴离子相结合;该化合物红外光谱出现了Keggin结构的四种特征吸收峰.三、以Ln<'3+>离子作为配阳离子中心,N-甲基吡咯烷酮为有机配体与硅钼酸反应制得7种有机-无机复合物[Ln(NMP)<,4>(H<,2>O)n]H[SiMo<,12>O<,40>]·2NMP·mH2O(Ln=La、Pr、Nd、Sm、Gd,n=4,Ln=Dy、Er,n=3),测定了它们的晶体结构,复合物1-7均为单斜晶系,空间群P21/c.'>该论文的工作主要分为以下三个部分:一、以DMF为有机配体合成并表征了夹心型有机-无机复合物[HDMA]<,6>[Cu(DMF)<,4>(GeW<,12>O<,40>)<,2>]·2DMF.该晶体属单斜晶系,空间群:P2<,1>/c,晶胞参数:a=13.586(3)A,b=20.015(4)A,c=20.524(4)A,β=104.88(3)°,V=5394.1(19)A<'3>,Dc=4.070g/cm<'3>,Z=2.晶体结构分析表明[{Cu(DMF)<,4>}(GeW<,12>O<,40>)<,2>]<'6->阴离子是由两个Keggin结构杂多阴离子GeW12O404-单元通过W-O(1)-Cu-O(1')-w桥联形成伸直的手臂状化合物;热分析结果表明,生成有机-无机复合物后,由于配阳离子的稳定化作用,GeW12O404-阴离子热稳定性增强.二、以DMSO为有机配体合成了有机-无机复合物[Yb(DMSO)<,7>]H[SiMo<,12>O<,40>],并对其进行了晶体结构测定.该晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:M=2539.31 gmol<'-1>,a=11.685(2)A,b=14.969(3)A,c=35.037(7)A,β=98.50(3)°,V=6061(2)A<'3>,Dc=2.783g/cm<'3>,Z=4,F(000)=4808.结构测定结果表明,复合物中yb<'3+>与7分子DMSO配位,配位阳离子通过静电作用与SiMo<,12>O<,40><'4->阴离子相结合;该化合物红外光谱出现了Keggin结构的四种特征吸收峰.三、以Ln<'3+>离子作为配阳离子中心,N-甲基吡咯烷酮为有机配体与硅钼酸反应制得7种有机-无机复合物[Ln(NMP)<,4>(H<,2>O)n]H[SiMo<,12>O<,40>]·2NMP·mH2O(Ln=La、Pr、Nd、Sm、Gd,n=4,Ln=Dy、Er,n=3),测定了它们的晶体结构,复合物1-7均为单斜晶系,空间群P21/c.
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