[TiMing]：5-JiaJi-7-JiaYangJiYiHuangTongJiZhongJianTiDeHeChengYanJiu
[作者]：钱洪胜[ZuoZhe]：QianHongSheng[专业]：化学工程[ZhuanYe]：HuaXueGongCheng
[导师]：胡惟孝;郭殿武[DaoShi]：HuWeiXiao;GuoDianWu[学位]：硕士[XueWei]：ShuoShi
[单位]：浙江工业大学[DanWei]：ZheJiangGongYeDaXue
[关键词]：5_二羟基甲苯;5_甲基_7_甲氧基异黄酮;医药中间体;有机合成;中试
[时间]：20030501[页数]：94页[点击]：20042[分类号]：TQ224[语种]：中文文摘[来源]： 毕业论文
[文摘]：H核磁与质谱表征,通过缩合-环合一锅法(两步合计46％)也得到了5-甲基-7-羟基异黄酮;5-甲基-7-羟基异黄酮再经氢氧化钠水溶液甲基化法(收率58％),碳酸钾-丙酮甲基化法(收率57％)得到目的产品5-甲基-7-甲氧基异黄酮.5-甲基-7-甲氧基异黄酮完成了晶体结构的测定分析.采用Hoesch反应缩合、甲酸乙酯-氢化钠环合、氢氧化钠水溶液甲基化条件进行中试,中试总收率为16.8％.分别以乙酰乙酸乙酯与双乙烯酮为原料(收率6％)、3-甲基-4-氯苯酚与氢氧化钾为原料(收率30-40％)合成了3,5-二羟基甲苯,解决了产品分离纯化问题.3-甲基-4-氯苯酚路线进行了中试,中试收率为20％.'>黄酮类化合物是一类广受人们关注的化学物质,其中的许多的黄酮化合物被作为药物用于治疗心血管疾病、骨质疏松症、咳嗽,还被用于食品抗氧剂、保健品、饲料添加剂.该文介绍了异黄酮的合成方法,对5-甲基-7-甲氧基异黄酮及其中间体3,5-二羟基甲苯进行了详细的研究,并经中试获得了中试数据.以3,5-二羟基甲苯为原料,分别经Hoesch反应(收率55％)、Friedel-Crafts反应(收率25％)、Neckis反应(收率40％)得到了中间体2,4-二羟基-6-甲基脱氧安息香;2,4-二羟基-6-甲基脱氧安息香再经甲酸乙酯-氢化钠环合法(收率93％)、原甲酸三乙酯-吗啉环合法(收率85％)、三氟化硼乙醚-DMF-甲基磺酰氯环合法(收率77％)得到了5-甲基-7-羟基异黄酮,经<'1>H核磁与质谱表征,通过缩合-环合一锅法(两步合计46％)也得到了5-甲基-7-羟基异黄酮;5-甲基-7-羟基异黄酮再经氢氧化钠水溶液甲基化法(收率58％),碳酸钾-丙酮甲基化法(收率57％)得到目的产品5-甲基-7-甲氧基异黄酮.5-甲基-7-甲氧基异黄酮完成了晶体结构的测定分析.采用Hoesch反应缩合、甲酸乙酯-氢化钠环合、氢氧化钠水溶液甲基化条件进行中试,中试总收率为16.8％.分别以乙酰乙酸乙酯与双乙烯酮为原料(收率6％)、3-甲基-4-氯苯酚与氢氧化钾为原料(收率30-40％)合成了3,5-二羟基甲苯,解决了产品分离纯化问题.3-甲基-4-氯苯酚路线进行了中试,中试收率为20％.
[上一条]：高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分药物对映体
[下一条]：新型有机荧光溶剂染料及中间体的合成研究